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液相色譜峰拖尾原因

更新時間：2017-02-17      瀏覽次數：3008
 
　　
　　液相色譜柱的選擇和應用范圍：包括中藥樣品、環境樣品、食品及相關樣品，以及其他樣品的分析應用，這一系列新產品為您提供三種簡單的選擇。對于大部分方法開發，的色譜柱是C18柱，因為這種色譜柱具有高的分離效能、良好的保留性能和長的柱壽命。
　　
　　液相色譜峰拖尾原因：
　　
　　A）色譜柱污染
　　
　　如果色譜柱開始使用時峰形正常，使用一段時間后逐漸出現峰拖尾，則色譜柱被污染的可能性很大，這時需要對色譜柱加強沖洗，即使用比方法流動相更強的溶劑沖洗色譜柱。安捷倫的色譜柱還可以反沖，反沖的沖洗效率比正著沖要更高。
　　
　　建議做好樣品前處理，但如果前處理后依然比較臟，強烈建議配置保護柱。一旦峰形變差，柱效下降，應及時更換保護柱芯。
　　
　　B）柱外死體積
　　
　　較大的柱外死體積會導致峰形擴展和峰拖尾，建議仔細檢查樣品經過的所有管路及各連接部位，請使用合適的管線和接頭。
　　
　　C）樣品過載
　　
　　D）樣品溶劑過強
　　
　　樣品溶劑的強度應不高于流動相的洗脫強度。使用流動相溶解樣品或使用比初始比例流動相洗脫能力更弱的溶劑來溶解樣品。
　　
　　E）組分共流出
　　
　　如果一小峰包含在一大峰后面，這一共流出的峰會顯現為拖尾峰。需要做好色譜條件的優化，有條件時可利用ＤＡＤ檢查峰純度。
　　
　　F）流動相的pH在樣品pKa附近
　　
　　流動相的pH在樣品的pKa附近時，樣品解離平衡不充分，容易出現前伸峰或拖尾峰。所以流動相的pＨ應盡量選在樣品pＫa±１.5以外
　　
　　G）色譜柱填料表面的惰性不夠好
　　
　　鍵合硅膠型填料表面的殘留硅羥基或金屬雜質易與待測化合物發生二次作用而導致拖尾。
　　
　　
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